2018年北京市培养单位化学研究所821分析化学考研仿真模拟五套题
● 摘要
一、名词解释
1． 称量形式
【答案】称量形式是沉淀形式经处理后供最后称量的化学组成。
2． 均匀沉淀
【答案】利用化学反应使溶液中缓慢而均匀地产生沉淀剂，待沉淀剂达到一定浓度时，产生颗粒大、结构紧密、纯净而易过滤和洗涤的沉淀。
3． 气相色谱的担体
【答案】气相色谱的担体是指为固定相提供的一个大的惰性表面的支持体。
4． 单重态或单线态
【答案】在给定轨道中的两个电子必定以相反方向自旋，自旋量子数分别为1/2和一1/2，其 总自旋量子数s=0
。电子能级的多重性用
即自旋方向相反的电子能级多重性为
1。此时分子所处的电子能态称为单重态或单线态，用S 表示。
5． 共振吸收线
【答案】共振吸收线是指原子从基态激发到第一激发态所产生的吸收谱线。共振吸收线是最灵敏的吸收线。
6． 磁等价
【答案】分子中一组化学等价核（化学位移相同的核）与分子中的其他任何一个核都有相同强弱的偶合，则这组核称为磁等价核，或称磁全同核。
二、简答题
7． 数据处理对分析化学的重要意义是什么？
【答案】分析工作者不仅要对试样进行测定，还需根据实际要求，对分析结果的可靠性和精确程度作出合理的评价和正确的表示。并根据其规律性，采取措施来提高分析测定的准确程度。
8． 解释下列化合物中
，的化学位移值为何不同？
【答案】
苯环共辄的电子云产生磁各向异性效应，区域，
值均较大。但 所以
小于
9． 某溶液中含灼烧后测
生的各向异性效应的影响，所以
增大；而
和均直接与苯环相连，处于去屏蔽
位于取代羰基的邻位，同时还受到与苯环共轭的〇=0双键的71电子产
处于对位，距羰基较远，受壤基产生的影响较小，
两种离子，欲用重量法测定，试拟定简要方案。
沉淀完全，分离、洗涤、烘干、
生成
（磷酸三甲酯），
或加入
【答案】先在稀HC1介质中加过量的BaC12溶液，使
含量。然后在滤液中加入
测定
含量。
沉淀，
称量形式
10．
在
述理由），并改正。
共存的酸性溶液中欲测定，试指出以下分析步骤中的错误之处（简
吸取一定量试液于锥形瓶中，加入10%KCNlmL，以NaOH 溶液调节溶液的pH 约等于10, 加入1:3三乙醇胺15mL , 再加入0.2%二甲酚橙指示剂2〜3滴，以EDTA 标准溶液滴至溶液由红紫变亮黄色为终点。
【答案】（1）不能在酸性溶液中加KCN ，否则生成剧毒挥发性HCN 气体，应当先调至碱性后再加KCN ；（2）三乙醇胺应当在酸性中加入，否则不该用NaOH ,
而采用
水解，不与三乙醇胺生成配合物；（3）
应使用铬黑T 而不是
调pH 至10, 因前者不具缓冲作用；（4
）测定
二甲酚橙作指示剂。
11．试判断下列情况各引起何种误差？若为系统误差，应如何消除？
（1）砝码受到了腐蚀； （2）称量时试样吸收了水分；
（3）重量法测定钙的含量时，沉淀不够完全； （4）在滴定管读数时，最后一位数字估计不准；
（5）使用不纯的邻苯二甲酸氢钾为基准物质标定NaOH 溶液； （6）容量瓶和移液管不配套。
【答案】（1）法码受到腐蚀后，质量值就会发生改变，必定会对实验结果产生影响，属于系统误差。消除方法是更换新的砝码。
（2）因称量时试样吸收了水分，使称得样品的真正质量比实际称得的质量小，产生的是系统误差。消除方法是根据试样本身的性质在适当的温度下烘干后再称量。
（3）重量法测定钙的含量时，若沉淀不够完全，钙没有被全部沉淀下来，结果产生负误差，属于系统误差。消除方法是更换好的沉淀剂，保证使钙沉淀完全（或改变新的分析方法）。
（4）滴定管读数一般要读至小数点后两位，即最后一位是估计值，这种估计不准是属于偶然误差。
（5）使用不纯的邻苯二甲酸氢钾为基准物质标定NaOH 溶液，会使在标定过程中消耗的NaOH 的体积减小，使测定结果偏高，是系统误差。消除办法是用基准物质级邻苯二甲酸氢钾。
（6）容量瓶和移液管不配套，对测定结果产生的误差为恒定误差，是系统误差。消除方法是校正仪器使之配套。
12．对氢氧化物的沉淀分离都有哪几种方法？
【答案】（1）以NaOH 作沉淀剂；（2）氨水法；（3）有机碱法；（4）ZnO 悬浮液法。
13．实验室内监测分析中常用的质量控制技术有哪些？
【答案】平行样测定、加标回收率分析、空白实验值测定、标准物质对比实验和质量控制图。
14．在系统分析中，分出第三组阳离子后为什么要立即处理第四组阳离子的试液？怎样处理？
【答案】
分出第三组阳离子的试液含有大量的的方法是:将试液用HAc 酸化加热煮沸，
以除去
易被空气中的氧氧化成
则使部分
生成难溶解的硫酸盐，影响分析，所以要立即处理含有第四、五组阳离子的试液。处理
三、计算题
15．对于下列反应
：
程度达到99.9%以上，问1gK
至少应为多少？
如何？
【答案】为使反应完全程度达到99.9%，则化学计量点时，
所以，至少为
要使化学计量点时反应的完全
又至少应为多少？若
，情况又