● 摘要
LiFePO4由于具有成本低、环境友好、不吸潮、环境相容性好以及比容量较高、稳定性很好等特点成为新一代锂离子电池正极材料。目前国内越来越多的研究机构和公司企业都对LiFePO4的工业化应用极其关注。本文对LiFePO4材料合成的反应过程、反应机理，材料的微观结构、电化学性能以及工业化高温固相合成工艺流程的参数优化，进行了系统的研究。 首先，以氧化铁和磷酸二氢锂为原料，采用碳热还原法一步制备磷酸铁锂正极材料。分析研究反应过程机理，并通过分光光度法测定反应过程中亚铁离子含量。该反应过程主要可分为三个阶段，第一为室温~200℃低温阶段，在此阶段Fe2O3被还原成Fe3O4；第二为200℃~600℃中温阶段，在400℃左右Fe3O4进一步被还原为FeO；第三为600℃~800℃高温阶段，在600℃之后FeO与磷酸二氢锂发生置换反应生成磷酸铁锂。 针对传统中试工艺中存在的一些弊端，对工艺参数进行改进和优化。采用机械搅拌磨和超细磨对预烧料进行充分的球磨细化，保证喷雾造粒之前粉体的粒径小于0.5μm。同时确定喷雾造粒的进料口和出料口的最佳温度参数为300℃和100℃，得到均一的球形颗粒。通过一系列的参数优化，改善了制备LiFePO4的微观形貌，提高了振实密度、比表面积和电化学性能。 对改进工艺后工业合成料进行全面的物理性能和电性能表证，与现有工艺制备的LiFePO4粉料进行对比，发现改进工艺后制备的粉料具有优异的物理和电性能。