● 摘要
多孔氮化硅可看作氮化硅与气孔的复合体，兼备了氮化硅与多孔陶瓷的优点，一直深受国内外研究学者的重视。尤其作为高温透波材料，多孔氮化硅满足轻质、耐热和宽频透波的要求，在导弹天线罩和航天器通信窗口方面有着广泛的应用前景。但是氮化硅陶瓷很难低温烧结，传统采用添加Al2O3、Y2O3等助烧剂的液相烧结，会严重影响氮化硅的介电性能和高温强度。另一方面，由于多孔陶瓷材料易吸潮，其介电损耗对水极度敏感，会严重影响透波材料的性能。以上因素均不利于多孔氮化硅在天线罩透波材料领域的应用，因而低温制备多孔氮化硅陶瓷并对其表面进行封孔防潮处理具有重要的工程应用价值。本论文选用大长径比柱状β相氮化硅粉体为原料，利用柱状晶粒搭建多孔结构。选用低介电CaO-SiO2-B2O3氧化物体系作为粘结剂和助烧剂，采用抽滤工艺，在包覆氮化硅粉体的同时直接成型为多孔体。在1300℃以下低温烧结，气孔率可控制在40%-55%，孔径集中分布在 0.11～6.53μm之间，最可几直径为3.52μm，且具有较高强度。研究了影响烧结体气孔率及强度的几个因素，结果表明：分散剂用量是气孔率最大影响因素之一，尤其当用量低于5wt%时，随着分散剂用量的增加，气孔率显著增大；浆料固含量对气孔率的影响归因于分散剂的浓度，固含量适当增加，气孔率增大，这和凝胶注模成型规律正好相反；溶胶的粘度对气孔率的影响较小；烧结温度对氮化硅的气孔率和强度的影响不明显。论文详细研究了封孔防潮涂层对多孔氮化硅性能的影响。以CaO-SiO2-B2O3低介电氧化物体系作为α- Si3N4的粘结剂和助烧剂，采用溶胶-凝胶工艺在多孔氮化硅表面制备了封孔防潮涂层。采用X射线衍射（XRD）方法对涂层进行了相结构分析；用扫描电子显微镜（SEM）观察了涂层的微观形貌；用阿基米德法测量了封孔前后基体的密度、吸水率和显气孔率；分别在SANS电子式材料实验机和1MHz LCR测试仪上测量了封孔前后材料的抗弯强度、介电常数和介电损耗。结果表明：封孔防潮处理使基体吸水率下降了90.99%～96.97%，强度提高了9%～22%，而对多孔体的密度、介电常数和介电损耗的影响很小。