2017年武汉工程大学化学与环境工程学院842分析化学考研题库
● 摘要
一、填空题
1． 用氟离子选择电极测定溶液中氟含量时，为了使离子活度系数不变，需加入_____。
【答案】TISAB （总离子强度调节剂）
2． 极谱分析中常使用三电极系统，三电极是指_____, _____, _____。
；参比电极（或银/氯化银电极，SCE ）; 辅助电极【答案】工作电极（或玻碳电极，铂电极）
（或对电极，铂电极）
3． 核磁共振波谱法中，化学位移是由_____产生的，当在60MHz 的核磁共振谱仪上测得振峰与基准物峰之间的频率差为126Hz ，其化学位移_____。
【答案】核外电子云的屏蔽作用；2.1
4． 在分子的红外光谱实验中，并非每一种振动都能产生一种红外吸收带，常常是实际吸收带比预期的要少得多。其原因是（1）_____；（2）_____；（3）_____；（4）_____。
【答案】红外非活性振动；简并；仪器不能区别频率十分接近的振动，或吸收带很弱，仪器无法检测；有些吸收带落在仪器检测范围之外
5． 极谱分析中，极化电极为_____，它应满足的条件是_____，测定时要加入来消除迁移电流，它应满足的条件为_____。
【答案】滴汞电极；汞滴以每于被测物质浓度100倍以上
【解析】此题前半部分是极谱波形成的必要条件，后半部分是消除迁移电流的方法。
6． 正态分布曲线反映了_____的规律性；总体平均值表示样本值的_____特性，在不存在系统误差的情况下，就是_____; 总体标准偏差表示样本值的_____特性，越小，_____越好。
【答案】随机误差；集中；真值；分散；精密度
7． 使用60MHz 仪器进行核磁共振测定，某氢核相对于四甲基硅烷的频率位移为60Hz , 其化学位移是_____。
【答案】1
8． 在pH 测定中，由于酸差使
【答案】大于
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的共
滴的速度滴下，使表面保持新鲜；支持电解质浓度大
_____
9． 欲用EDTA 溶液滴定金属离子M 和N 混合溶液中的M ，已知N 对M 的滴定产生干扰，今在某一pH 下加入掩蔽剂A ，当数
决定于_____。 【答案】好；
时，说明A 的掩蔽效果_____，此时配位剂的副反应系
10．重量分析法屮，一般同粒子效应将使沉淀溶解度_____。
【答案】减小
二、简答题
11．什么叫沉淀的“陈化”？它适用于非晶形沉淀吗？为什么？
【答案】沉淀完全后，让初生成的沉淀与母液一起放置一段时间，这个过程称为“陈化”。它不适用于非晶形沉淀，因为非晶形沉淀放置后将逐渐失去水分而聚集得更为紧密，使已吸附的杂质难以洗去。
12．新购的pH 玻璃电极在使用时应如何处理？解释其理由。
【答案】新购的pH 玻璃电极是干膜保存，要事先在稀HC1或纯水中浸泡，才可使用。玻璃敏感膜由膜表面的成
制成，具有三维网络结构，由于膜中含有一定量的
的结合强度远大于它与
被
等，使
键断裂，形
成电负性的硅氧交换质点，硅氧键与
的结合，浸泡后形成水化层，
有响应的
所取代，在测量时在玻璃膜两侧与溶液的界面上形成道南电位，在水化层中形
的扩散电位。由于玻璃膜内外两侧与溶液的界面上的电荷分布不同，就形成了对
膜电位，对被测作出响应才可用于pH 测量。
13．什么是化合物的生色团？
【答案】生色团是指含有电子的化学键和基团，它们在紫外-可见吸收光谱中能产生吸收带。
14．何谓返滴定？在什么场合下用？
【答案】返滴定就是先用标准溶液1滴定被测组分，再用标准溶液2滴定过量的标准溶液1; 返滴定通常在标准溶液1与被测组分的滴定终点无法准确判断的情况下使用。
15．原子发射光谱分析中，通常采用内标法，为什么？在以感光板为检测器时，通常需要作乳剂特性曲线，为什么？
【答案】使用内标法可以减少试样组成和实验条件的波动对谱线强度的影响；制作乳剂特性，该区曲线是因为寻找测量信号（黑度S ）与谱线强度I 的数学关系，即确定一线性区间（范围）间内S 正比于
或
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16．气相色谱分析法中，影响分离度R 大小的因素是什么？R 值为多少时可认为分离效果好？
【答案】热力学性质，
其中
则反映了色谱过程的动力学因素。影响
决定于固定相的等固定相的热力学
等色谱过程动力学的因素
性质的因素有柱温、固定相性质、容量比和载气及流速等；影响
主要是柱效、柱长、载气及流速等。R 值为1.5时可认为分离完全。
17．说明以下测定中，分析结果是偏高还是偏低，还是没有影响，为什么？
（1）在pH4或11时，以莫尔法测定（2）采用佛尔哈德法测定（3）法扬司法测（4）用莫尔法测定
选曙红为指示剂；
混合液中的NaCl 。
无影响；（3）结果偏高；（4）无影响。
，未加硝基苯；
【答案】（1）结果偏高；（2）结果偏低，测
18．在系统分析中，分出第三组阳离子后为什么要立即处理第四组阳离子的试液？怎样处理？
【答案】
分出第三组阳离子的试液含有大量的
易被空气中的氧氧化成
则使部分
生成难溶解的硫酸盐，影响分析，所以要立即处理含有第四、五组阳离子的试液。处理
的方法是:将试液用HAc 酸化加热煮沸，以除去
19．在加标回收率测定中，加入一定量的标准物质应注意哪些方面？
【答案】加标量控制在样品含量的0.5〜2倍，加标后的总浓度应不超过方法的测定上限浓度值。
20．影响电泳分离的主要因素有哪些？
【答案】（1）大分子的性质；（2）电场强度；（3）溶液的pH ；（4）溶液的离子强度；（5）电渗；（6）温度；（7）支持物的影响。
三、计算题
21．以
滴定同浓度K
溶液，若pH 为5.5，（1）计算化学计量点及前后0.1%
【答案】⑴
化学计量点前0.1%,
所以pCd=5.0化学计量点后0.1%,
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的pCd 值。（2）选二甲酚橙（XO ）为指示剂是否合适？