● 摘要
膜分离技术是一种新型、高效的分离技术，其分离效率主要依赖于膜材料的性能。超滤炭膜是一类重要的炭膜，可广泛应用于化工、环保、医药、生物等领域。目前关于超滤炭膜的研究进展缓慢，其主要原因是缺少有效的膜制备和孔结构控制方法。本文首次提出了利用有机溶胶-凝胶的方法制备非对称结构的超滤炭膜。 将平均粒径大约为1.3 μm的粉煤灰作为原料制备支撑体。支撑体最佳原料的质量配比为，粉煤灰：去离子水：甲基纤维素：甘油＝50：13.5：1.35：1；采用挤出成型法成型，固态粒子烧结法烧结，选择1000℃作为烧结终温，支撑体的平均孔径为369 nm左右，最可几孔径为348.7 nm左右。 以间苯二酚和甲醛为原料制备了涂膜液-RF溶胶，系统的考察了涂膜液-RF溶胶的组成和制备条件；研究发现，涂膜液-RF溶胶的性能受表面活性剂种类、反应温度、反应体系中间苯二酚和表面活性剂物质的量之比（R/C值）及反应物总浓度（RF%）的影响。粘度合适及稳定性好的RF溶胶是制备高性能超滤炭膜的关键。经研究得出其合适的制备条件为：反应温度为45℃，反应物总浓度（RF%）的范围在15% - 40%之间；R/C > 100；合适的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。 将涂膜液-RF溶胶涂于自制的支撑体上，在饱和甲醛蒸汽环境中进行凝胶化和干燥，时间大于24 h，炭化终温为800℃，得到超滤炭膜；对其进行孔径分布，氢氮分离，纯水通量的测定。研究发现，该超滤炭膜的平均孔径在20 nm左右，纯水通量在4 L/m2•h•bar左右，氢氮分离系数小于3.8，符合努森扩散机理。其孔径分布随着反应物总浓度（RF%）和R/C值的变化而呈规律性的变化。可以采用增加涂覆次数及添加造孔剂等方法对膜孔径进行有效的调控。并对其进行微观形貌的观察，发现膜表面光滑，分离层与支撑体结合紧密，无裂纹，膜结构近乎完整。