2018年兰州大学化学化工学院615分析化学和物理化学(分析化学占40%)之分析化学考研强化五套模拟题
● 摘要
一、名词解释
1. 荧光光谱
【答案】荧光光谱也称发射光谱。在一定条件下,
固定激发波长
录荧光强度(F ), 以荧光强度F
对发射波长
射波长下,荧光物质发荧光的相对强度。
2. 偶然误差
【答案】偶然误差是由于一些难以控制的偶然原因所引起的误差。
3. 电荷迁移
【答案】用电磁福射照射给体化合物时,电子从给体轨道向受体相关轨道跃迁,此类跃迁吸收很强(s>10),吸收波长较长。
4. 发射光谱定量分析中的均称线对
【答案】发射光谱定量分析中激发电位、电离电位相近的分析线对。
5. 振动耦合
【答案】当两个振动频率相同或相近的基团相邻具有一公共原子时,由于一个键的振动通过公共原子使另一个键的长度发生改变,产生一个“微扰”,从而形成了强烈的振动相互作用,称为振动耦合。其结果是使振动频率发生变化,一个向高频移动,另一个向低频移动,谱带分裂。
6. 共振吸收线
【答案】共振吸收线是指原子从基态激发到第一激发态所产生的吸收谱线。共振吸收线是最灵敏的吸收线。
4扫描发射波长记作图得到的曲线为荧光光谱。荧光光谱说明不同发
二、简答题
7. 控制适当的酸度在络合滴定中有何意义?应如何全面考虑选择滴定时的pH?
【答案】在络合滴定中控制适当的酸度可以有效消除干扰离子的影响。防止被测离子水解,提高滴定准确度。
具体控制溶液PH 值范围时主要考虑两点:
(1)溶液酸度应足够强以消去干扰离子的影响,并能准确滴定的最低pH 值;
(2)pH 值不能太大,以防被滴定离子产生沉淀的最高pH 值。
8. 简单介绍有机化合物中定量测定氮的方法原理及过程。
【答案】有机化合物中定量测定氮的方法有Kjeldahl 定氮法。方法是利用酸碱返滴定。该方法是在催化剂存在时,用硫酸钾溶液将试样进行分解,有机物中的氮转化为硫酸氢钱或硫酸铵,然后用氢氧化钠溶液进行碱化,使铵离子以NH3的形式导入过量的标准盐酸溶液中,再用标准氢氧化钠溶液返滴定剩余的盐酸,计算氮的含量。含有硝基或偶氮基的有同化合物,分解时必须加入还原剂,使氮定量转化为铵离子。
9. 说明气相色谱分析的程序升温和液相色谱分析的梯度淋洗。
【答案】在气相色谱分析中,若样品组分的沸点范围很宽,则采用程序升温,即按一定的程序连续改变色谱柱的温度,使低沸点和高沸点的组分都能在各自适宜的温度下得到良好的分离;在液相色谱分析中,若样品组分的分配比K 值范围很宽,则采用梯度淋洗,即按一定的程序连续改变流动相的极性,使极性不同的组分能在各自合适极性的流动相中得到分离。
10.弱酸及其共轭碱所组成的混合溶液为什么具有控制溶液pH 的能力?
【答案】因为弱酸及其共轭碱所组成的混合溶液中有抗碱组分弱酸和抗酸组分共轭碱,所以该混合溶液在某种范围内具有控制溶液pH 的能力。
11.用过量的沉淀时,均能引起共沉淀。问何者共沉淀严重?此时沉淀组成可能是什么?已知离子半径
:
【答案】
的离子半径与离子相近,更容易引起混晶共沉淀。
12.当用冷水洗潘AgCl 沉淀时,为什么会产生胶溶现象?应当选用什么洗涤液?
【答案】用冷水洗涤沉淀时,外双电层中带电荷离子被洗掉,使AgCl 颗粒带相同电荷,互相排斥,使之均匀分散,故产生胶溶现象,应当选电解质溶液洗。
13.简述在重量分析中杂质玷污沉淀的原因及消除方法。
【答案】(1)重量分析中杂质玷污沉淀的原因有以下两方面。①共沉淀:表面吸附共沉淀是胶体沉淀不纯的主要原因,可洗涤混晶共沉淀预先将杂质分离除去;吸留、包夹共沉淀是晶形沉淀不纯的主要原因,可陈化、重结晶。②后沉淀:主沉淀形成后,“诱导”本身难沉淀的杂质沉淀下来缩短沉淀与母液共置的时间。
(2)减少杂质玷污沉淀的方法有:①选择适当的分析步骤;②选择合适的沉淀剂;③改变杂质的存在形式;④改善沉淀条件;⑤再沉淀。
14.如何配制浓度为0.1mol/L左右的氢氧化钠标准溶液?用邻苯二甲酸氢钾基准试标定此溶液,若要求氢氧化钠溶液的浓度有四位有效数字,
应如何进行操作?
【答案】在台称上粗称氢氧化钠0.1克,溶解在1000毫升水中配制氢氧化钠溶液。根据有效数字运算法则可知,计算式:
操作步骤如下:要保持四位有效数字,则计算式中各乘、除数必须满足四位有效数字,根据滴定管的精密度可知,标定时体积消耗必须大于10毫升,才能保证有四位有数数字,实际消耗体积以15—20毫升为宜。由此可计算得到苯二甲酸氢钾基准物的质量。应该使用分析天平准确称取已
C 温度下干燥)的邻苯二甲酸氢钾基准物质0.3-0.4克,苯二甲酸氢钾质量应达四干燥(110-120°
位有效数字。溶解苯二甲酸氢钾基准物质。选择合适的指示剂,用氢氧化钠溶液滴定邻苯二甲酸氢钾至终点。
三、计算题
15.需加入多少克固体NaAc , 可使已知HAc
的
生的HAc 的量为:
根据缓冲溶液pH 计算公式得:
可得到缓冲溶液中与HAc 浓度的比例关系:
所以,得到:
即缓冲溶液中的NaAc 物质的量是0.0050mol 。形成0.OlOmol 的HAc 所需的NaAc 的物质的量是:
这样,就得到一共需要的NaAc 物质的量是:
NaAc 的质量为:
浓度为 的HC 溶液的pH 值增加到4.44? 的缓冲溶液,加入足够的NaAc ,可产【答案】HC1溶液中加入NaAc ,此时形成了