● 摘要
SiBCN前驱体陶瓷是一类非晶材料,并且具有硬度高,密度低,耐高温的特性。尽管由于其复杂的共价键特性,对于这种多元非晶材料的微结构和化学结构还不完全清楚,但是它的诸多性能显示出其作为热防护材料有着广阔的应用前景。本论文中实验以甲基乙烯基二氯硅烷为原料,在四氢呋喃溶液中,一定的温度条件下,经氨解和硼氢化反应,合成以线性结构为主的SiBCN前驱体高聚物,并通过改变反应后期的工艺,得到了不同聚合度的前驱体,进而对其进行了研究。首先研究了不同聚合度的前驱体的性能。本文试验中通过控制前驱体合成过程中的反应温度和滴加完成后的反应时间,制得了不同聚合度的前驱体,且通过GPC检测,这些前驱体的聚合度有很明显的变化,随着温度的升高和反应时间的加长,前驱体的聚合度是不断增高的。且对于不同聚合度的前驱体,红外检测其内部主要的成键情况是相同的。但是实验发现并通过计算模拟证实,随着聚合度的增高,氮氢键所对应的红外谱带有向低波数移动的趋势。其次研究了前驱体向陶瓷转变的这一过程。使用TG/DTA研究了前驱体向陶瓷转变过程,该过程从200℃开始,800℃结束。陶瓷化过程明显分为三个阶段,其中200℃到600℃是陶瓷化转变的主要阶段。同时,详细研究了从200℃到800℃,每隔100℃下试样的烧结情况,采用SEM系统观察了试样的表面及断面,研究了随着温度升高前驱体向陶瓷转变过程中试样显微结构的变化。表明同一温度下的不同试样随着聚合度的增大,烧结情况不断变好。再结合软化温度的测试,进一步了解了前驱体向陶瓷转化过程的热物理特性,为了解该材料的致密化打下了基础。最后研究了前驱体在800℃下陶瓷化后的陶瓷及其在高温下的性能。研究表明,前驱体陶瓷化产率随着聚合度的增大而提高。将800℃下得到的陶瓷再升温至1550℃并保温,但是有的试样有析晶,但是总体而言,陶瓷仍然保持了较好的非晶形态,而且,随着聚合度的增大,非晶陶瓷的非晶馒头峰的强度随着聚合度的增高而升高。
相关内容
相关标签