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题目:铜铟镓硒粉末的溶剂热法制备及其靶材研究

关键词:铜铟镓硒,溶剂热法,靶材

  摘要



能源危机与环境污染迫使人们寻找清洁、可再生的能源,以替代传统化石燃料。太阳能是一种取之不尽、用之不竭的能源,在近些年展现出巨大的发展潜力。其中,薄膜电池中的铜铟硒(CIS)系光伏电池以其转换效率高、生产成本低、抗辐射性能强和弱光特性好等优点,成为极具发展前景的光伏电池之一,目前,实验室已经能够制备效率达20.3%的铜铟镓硒(CIGS)电池。CIS(CIGS)是一种多元化合物,采用溅射多元合金靶制备薄膜的方法易于获得大面积元素均匀的薄膜,具有广阔的应用前景。

为了获得较好的四元合金靶,本文先用溶剂热法制得CIS(CIGS)粉末,再将粉末压制、烧结,最后制得致密度高、成分均匀的靶材。具体研究内容如下:

(1)以乙二胺、乙二胺+乙二醇、乙二胺+乙醇为溶剂,氯化铜、氯化铟和硒粉为反应物,温度为140℃~200℃,成功制得黄铜矿相CIS粉末。产物结晶度好,纯度高。在相同加热和保温条件下,乙二胺+乙二醇体系中的产物结晶性明显强于乙二胺体系中的产物,这是因为乙二醇的分散作用,在反应过程相当于表面活性剂。

(2)在乙二胺体系中,270℃下反应24h,成功获得纯相的CuInxGa1-xSe2粉末,发现温度的升高有利于Ga参与反应,并发现制备的粉末中含有有序空位黄铜矿缺陷(OVC)。 在乙二胺+乙醇体系中,我们发现较低的温度利于Ga溶于CIGS固溶体。我们获得了CIS、CGS、CIGS的混合物,在后续制备靶材的过程,由于烧结提供的较多能量,也有可能生成纯相四元CIGS靶材。

(3)对制得的CIS粉末进行退火、压制、烧结,我们找到了获得致密度高、成分单一靶材的工艺条件:粉末预处理:300℃退火5h;预成型压力:1000MPa;烧结温度700℃;保温时间:4小时。制得的CIS靶材的密度为5.67 g /cm3,相对密度为98.1%。