2018年厦门大学公共卫生学院827分析化学(含仪器分析)考研核心题库
● 摘要
一、名词解释
1． 异相成核
【答案】在沉淀的介质和容器中不可避免存在有一些固体微粒，构晶离子或离子群扩散到这些微粒表面，诱导构晶离子形成晶核的过程为异相成核。固体微粒越多，异相成核数目越多。
2． 局部抗磁屏蔽
【答案】由于核外电子云产生感应磁场的存在，使原子核实受磁场强度稍有降低，这种现象称为局部抗磁屏蔽。
3． 简并
【答案】振动形式不同但振动频率相同而合并的现象称为简并。
4． Lambert-Beer 定律
【答案】在一定条件下，当一束平行的单色光通过均匀的非散射样品时，样品对光的吸光度与样品浓度及液层厚度成正比。即:
5． 晶型沉淀
【答案】
颗粒直径在
的沉淀。形成沉淀时，相对过饱和度越小，聚集速度越慢，定
向速度越快，越易形成晶型沉淀。
6． 指示剂
【答案】指示剂为能在计量点附近发生颜色变化的试剂。
二、简答题
7． 试从ICP 光源的环状结构分别解释:ICP 发射光谱的基体效应小；测定精度高。
【答案】样品处于环状ICP 中心，因此，样品是间接辐射加热，此时组分的改变对ICP 影响小，加之溶液量也小，因而基体效应小；ICP 环形通道使样品很容易进入ICP 矩中心，即ICP 焰受到的影响小，或者说ICP 很稳定，因此检测精度局。
8． 简单介绍有机化合物中定量测定氮的方法原理及过程。
【答案】有机化合物中定量测定氮的方法有Kjeldahl 定氮法。方法是利用酸碱返滴定。该方
法是在催化剂存在时，用硫酸钾溶液将试样进行分解，有机物中的氮转化为硫酸氢钱或硫酸铵，然后用氢氧化钠溶液进行碱化，使铵离子以NH3的形式导入过量的标准盐酸溶液中，再用标准氢氧化钠溶液返滴定剩余的盐酸，计算氮的含量。含有硝基或偶氮基的有同化合物，分解时必须加入还原剂，使氮定量转化为铵离子。
9． 在气相色谱法中当下述参数变化时塔板高度有何变化？色谱峰是否会变窄？
（1）流动相流速增加； （2）提高色谱柱温度； （3）增大分配比。
【答案】（1）针对流动相流速增加，
根据速的增力，组分在柱中停留时间缩短，色谱峰变窄。
（2）当流速不大不小时，分子扩散项B 是主要影响因素，这时在快速气相色谱中，传质阻力项C 成为主要影响因素，
下降。另外，柱温升高，组分挥发性增加，在柱中停留时间缩短，色谱峰变窄。
（3）增加分配比
，
要下降，H 降低，而增加分配比组分在固定相中停留时间延长，
色谱峰变宽，所以一般选k 在1-10之间。
10．在1H-NMR 中，为什么常选用四甲基硅烷（TMS ）为标准物来计算样品的化学位移？
TMS 分子4个甲基中的12个氢核为磁等价，NMR 图谱上呈现单峰且强度较大。 【答案】（l ）（2）TMS 分子4个甲基上12个磁等价氢核的局部抗磁屏蔽效应很强，故其进动频率小，以此分子为标准。可确保一般样品中氢核的化学位移大于0。
11．什么是化合物的生色团？
【答案】
生色团是指含有电子的化学键和基团，它们在紫外-可见吸收光谱中能产生吸收带。
12．精密度与准确度的关系。
【答案】精密度是保证准确度的先决条件，在消除系统误差的前提下，精密度高准确度就高，精密度差，则测定结果不可靠。即准确度高，精密度一定好. 精密度高，准确度不一定好。
13．欲用莫尔法测定，其滴定方式与测定有何不同？为什么？
【答案】
用莫尔法测定用此法直接测定
NaCl 标准溶液，
再用
是采用直接法测定，
终点是砖红色
沉淀出现，很明显。若
转化为AgCl
由于加入指示剂后立即有
标准溶液返滴溶液中过量的
生成，终点附近时。
柱温升高H 增加，
柱温升高H
，流速变化有一最佳值，而随着流
很慢，颜色的变化缓慢，难以准确测定，
因此要用莫尔法测应采用返滴定法，即先加入过量，
14．画出原子发射光谱（摄谱法），原子吸收光谱，原子焚光光谱方框图，并从原理和应用两方面加以比较。
【答案】方框图略。原子发射光谱是利用激发态的原子辐射的特征谱线，根据谱线波长来对试样进行定性分析、根据谱线强度来对试样进行定量分析的；原子吸收光谱法是利用基态原子对特征辐射线的吸收来对试样进行定量分析的；而原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生荧光的发射强度，来测定待测元素含量的一种发射光谱分析方法，因此它们的应用范围也各不相同，原子发射光谱主要用于金属元素的定性分析；原子吸收光谱主要用于大部分金属元素的定量分析；而原子荧光光谱主要用于吸收线波长小于300nm 的金属元素的定量分析。
三、计算题
15．由标准氢电极与饱和甘汞电极（SCE ）组成电池:
上述电池，在HC1
溶液中测得电动势为100mLHCl 及NaOH
的混合溶液中测得电动势为NaOH
溶液各有多少毫升？
【答案】
在HC1溶液中，有
在NaOH 溶液中，有
在混合溶液中，有
设混合溶液中NaOH 为X （mL ）, HCL
为
16．在铜氨溶液中，当氨的平衡浓度为
【答案】
通过查表可知铜氨络离子的由分布分数函数可知：
各级铜氨络合物的分布分数：
在NaOH
溶液测得电动势为
在
计算这100mL 的混合溶液中，HC1及
计算
4.31, 7.98, 11.02, 13.32，12.86。