题目：微流控法制备核壳结构纳米材料

纳米材料因具有独特的尺寸效应、表面效应以及宏观量子隧道效应，而使其拥有新颖的物理化学性能如优异的光、电、磁以及催化性能等。在纳米粒子表面包裹一层或多层其他材料，设计形成核壳结构纳米复合材料则能够使材料多功能化且具有一系列可调的物化性能，可以为纳米材料的应用拓展到更广阔的领域。核壳结构纳米材料的单分散性、核壳的可操作性、可调控性、稳定性、自组装和涉及光、电、磁、催化、化学性能等吸引了更多研究者的兴趣，而制备具有均匀致密壳层结构的核壳结构纳米材料仍具有很大的挑战性。同时，材料的长期稳定性直接制约着其技术应用性能，因此研究该类材料的结构和性能的稳定性具有重要意义。近年来，将微流控技术应用于核壳纳米材料的制备，可以通过合理的设计实验条件来调节纳米材料的尺寸、形貌及组成结构等参数，从而有效地根据需要来调节其性能。本研究中，将NMP溶解NaBH4的有机溶液与溶有表面活性剂PVP和FeCl2的水溶液置于微流体反应器中进行反应，成功制备出了稳定的核壳结构金属纳米颗粒，并研究其核壳形貌、结构和性能的长期稳定性（空气中保存一个月、五个月）。综合各分析测试结果，可以确定该纳米颗粒的组成可以表示为Fe(B)@Fe3O4，且核全为非晶态，壳层大部分为非晶态，且含有小部分的Fe3O4晶区。结果表明，到五个月为止，该纳米颗粒仍然保持着明显的核壳结构，壳层厚度具有均一性且厚度随着老化时间的增加只有2-3原子层厚度的变化（新鲜的样品为3.53 ± 0.33nm，保存一个月的样品为3.41 ± 0.26nm，保存五个月的样品为3.74 ± 0.29nm）。根据EELS分析结果确定了B元素的存在，这也是该纳米颗粒为非晶态和长期稳定的主要原因。XPS分析结果显示，B元素同时存在Fe (B)合金内核及Fe3O4壳层中，且新鲜制备的样品、保存一个月的、保存五个月的样品的Fe/B的原子比分别为0.86、0.68、0.67，即在XPS的探测深度范围（5-10nm）内，B元素的含量在增加，表明随着老化时间的增加，B元素扩散到Fe3O4壳层中，还原氧化物生成更多的Fe2+。由于颗粒外层氧化物与内层金属之间会发生磁耦合效应，核壳颗粒组成发生变化导致磁耦合作用改变，进而表现在其磁性能随之变化。分析其磁性能测试结果（新鲜的样品Ms为146 emu/g，Hc为165.9Oe，具有明显的磁偏置效应；保存一个月的样品Ms为157emu/g，Hc为153.3Oe，磁偏置效应消失；保存五个月的样品Ms为100 emu/g，Hc为191Oe）表明，与一般磁性纳米颗粒相比，该类纳米材料具有高矫顽力和剩磁的特点，具有室温铁磁性能。另外，本文还利用微流体反应器成功合成出来核壳结构CoFe@Ag纳米颗粒，并研究了包覆前后材料磁、光性能的变化。结果表明，包覆后CoFe@Ag纳米颗粒的饱和磁化强度和矫顽力都有所增加，且具有铁磁性能；同时，Ag壳层又赋予了CoFe纳米颗粒独特的光学性能，拓宽了材料的应用领域。