● 摘要
氧化物弥散强化（ODS）高温合金由于具有优异的高温蠕变强度、耐腐蚀性和膨胀抗性，已被广泛开发以作为核裂变和核聚变反应堆的备选材料。ODS合金独特的结构特征源自具有高数量密度的细小的氧化物颗粒均匀地分散在基体上。ODS合金优异的室温和高温机械性能主要是这些稳定的纳米氧化物所贡献的。当氧化物颗粒尺越小、分散越均匀，就越能提高合金的强度。因此，如何降低氧化物尺寸是提高ODS合金机械性能的一个关键因素。
本文以Fe基ODS合金为研究对象，通过添加不同氢化物纳米颗粒来改善Fe基ODS合金的性能。利用氢等离子金属反应法制备出氢化钇、氢化钛、氢化锆以及氢化铪纳米颗粒样品，通过机械合金化将设计成分的合金粉末进行合金化球磨，将合金化之后的ODS合金粉末进行热等静压成型。按不同含量加入到ODS合金中，通过机械球磨和1160℃热等静压工艺。利用X射线衍射仪对制备的纳米氢化物、球磨后的合金粉以及热成型后的样品进行结构分析；对热等静压后ODS合金进行硬度、拉伸等力学测试，利用扫描电子显微镜对拉伸断口进行分析，并用透射电子显微镜分析了纳米氢化物和Fe基ODS合金的微观结构。研究结果表明：
（1）通过氢等离子金属反应法成功制备了氢化钇、氢化钛、氢化锆、以及氢化铪纳米颗粒，这些氢化物纳米颗粒形状为球形，尺寸细小，氢化钇颗粒的尺寸平均约为15 nm；氢化钛颗粒的尺寸平均约为18 nm；氢化锆纳米颗粒的尺寸分布均匀，平均为21nm；氢化铪纳米颗粒的尺寸分布均匀，平均为16 nm。并且氢化物纳米颗粒很活泼，极容易氧化。
（2）用氢化钇纳米颗粒替代纳米氧化钇，获得了致密的块体ODS合金，没有引入杂质氢。纳米氢化钇的加入使基体中出现了Y2Ti2O7纳米氧化物，而不添加氢化钇的ODS合金基体上只有较粗大的Y-Al-O纳米氧化物。随着纳米氢化钇添加量的增加，ODS合金中氧化物的平均尺寸逐渐减小，硬度和抗拉强度随之增大，延伸率也略有增加。在氢化钇完全取代氧化钇的样品中，纳米氧化物颗粒平均粒度为9.2nm，其抗拉强度高达1080MPa，屈服强度接近800MPa，延伸率10.8%。ODS合金力学性能的提高主要取决于纳米氧化物尺寸的减小。另外，添加氢化物的样品中Y-Ti-O纳米氧化物与基体具有一定的晶体学取向关系，提高了界面强度，也有利于改善其综合力学性能。
（3）用氢化钛、氢化锆、氢化铪替代钛元素，成功制备了致密的块体Fe基ODS合金。研究了添加不同氢化物纳米颗粒对铁基ODS合金的性能影响。添加氢化钛、氢化锆、氢化铪纳米颗粒的ODS合金基体上分别形成了Y-Al-O氧化物、Y-Zr-O氧化物和Y-Hf-O氧化物，平均尺寸分别约为19.2 nm，14.2 nm，9.1 nm，其中Y-Zr-O氧化物和Y-Hf-O氧化物比较细小，并且与基体存在共格关系。添加氢化钛、氢化锆、氢化铪的ODS合金抗拉强度依次增加，其中添加氢化铪的样品抗拉强度高达1067MPa，屈服强度为760MPa，延伸率为12.2%。ODS合金力学性能的提高主要取决于纳米氧化物尺寸的减小，这是力学性能提高的原因所在。
（4）制备了添加不同含量纳米氢化钛（0.1wt%、0.5wt%、1.0wt%）的铁基ODS合金。纳米氢化钛含量的增加使基体中出现了尺寸细小的Y-Ti-O纳米氧化物，而添加氢化钛含量较少的ODS合金基体上只有较粗大的Y-Al-O纳米氧化物，几乎没发现Y-Ti-O纳米氧化物。并且随着纳米氢化钛添加量的增加，ODS合金中氧化物的平均尺寸逐渐减小，晶粒尺寸发生了明显的降低，硬度和抗拉强度随之增大，延伸率也略有降低。在添加1.0wt% 氢化钛的样品中，纳米氧化物颗粒平均粒度为11.2 nm，其抗拉强度高达1049MPa，屈服强度接近753MPa，延伸率11.0%。这是由于氢化钛的增加在基体上生成了更加细小的纳米氧化物，同时由于氧化物的钉扎作用导致晶粒较小，从而提高了力学性能。