● 摘要
第一部分 综述 发光分析包括基于化学发光、荧光、磷光、生物发光而建立起来的分析方法和在此基础上发展起来的化学发光免疫分析和生物发光免疫分析、荧光免疫分析。由于发光分析法具有灵敏度高、线性范围宽等优点,使这种方法称为药物分析中较活跃的研究领域。目前,发光分析法已成功的应用于生命科学、材料科学、临床科学以及环境监测等领域。本文概括总结了1985—1997年建国内外发光分析法在药物分析方面的应用及研究工作的最新进展。引用文献188篇。 第二部分 药物发光分析的研究(研究报告) 本文主要研究了药物的荧光分析、化学发光分析。研究了三种β—二酮类有机药物(R)对稀土金属离子铕(Ⅲ)的荧光增敏作用。荧光配体(R)吸光,而后能量转移给金属离子m,使m激发为m*,最后由金属离子产生m*→m型的发光。这类配合物的金属离子由于有机配位体(R)能量的转移,而得到敏化,其荧光强度比该金属的纯无机粒子的荧光强得多。Phen可与铕及β—二酮形成三元配合物,进一步增强该体系的荧光。为了消除背景荧光的干扰,试验中采用时间分辨荧光法进行测定。 同时,还研究了布洛芬对铈(Ⅳ)和亚硫酸钠化学发光体系的增敏作用。在酸性介质中,硫酸铈铵氧化亚硫酸钠产生弱化学发光,这种化学发光非常微弱,只有那些带有光子技术的仪器才能检测到它的信号,某些有机物,特别是分子中含有五元环和六元环的有机物,对此体系的化学发光具有不同程度的增强作用,但对发光机理的解释,不同的作者有不同的观点。本文验证了一种含六元环的有机药物对该微弱化学发光体系具有较强的增敏作用,并且研究了该药物的增敏机理。 一、时间分辨荧光法测定诺氟沙星的研究 诺氟沙星对Eu3+--phen二元配合物体系具有强的增敏作用,本文用Tritonx—100作表面活性剂,建立了测定诺氟沙星的新方法。方法简便,分析速度快,测定诺氟沙星的线性范围为0.1—100.0μg/mL,检出限为0.03μg/mL。对0.2μg/mL诺氟沙星标准溶液的11次平行测定,相对标准偏差为1.4%。本法用于胶囊中诺氟沙星含量的测定,测得值与标示量基本一致,回收率在97.4—103.4%之间。 二、时间分辨荧光法测定吡哌酸的研究 吡哌酸对Eu3+的荧光具有强的增敏作用,据此,建立了测定吡哌酸的新方法。方法的线性范围为0.1—10.4μg/mL,检出限为0.02μg/mL,对0.2μg/mL吡哌酸标准溶液的11次平行测定,相对标准偏差为0.4%。本法适用于片剂中吡哌酸含量的测定,结果与标示量一致,回收率在97.8—98.4%只见。 三、时间分辨荧光法测定琥乙红霉素的研究 琥乙红霉素对Eu3+的荧光具有强的增敏作用,据此,建立了测定琥乙红霉素的新方法。本法具有操作简单,分析速度快等优点。测定琥乙红霉素的线性范围为1.8—53.1μg/mL,检出限为0.5μg/mL,对1.8μg/mL琥乙红霉素标准溶液11次平行测定的相对标准偏差为1.7%。该法用于利菌沙片剂中琥乙红霉素含量的测定,结果与标示量相一致,回收率在99.4—103.7%之间。 四、流动注射化学发光法测定布诺芬的研究 作者发现布诺芬对铈(Ⅳ)氧化亚硫酸钠所产生的化学发光具有增强作用,根据这一现象,建立起测定布诺芬的新方法。该法测定布诺芬的线性范围为1.0—100.0μg/mL,检出限为0.3μg/mL,对4.0μg/mL布洛芬标准溶液11次平行测定的相对标准偏差为4.6%。本文适用于芬必得胶囊中布洛芬含量的测定,结果与标示量相一致,回收率在105—107%之间。