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2017年武汉大学高等研究院655分析化学和物理化学考研导师圈点必考题汇编

  摘要

一、填空题

1. 已知

入_____gNaAc,才能维持

【答案】4.43; 4.19

2. 不同的质子

【答案】【解析】根据公式

如果要使质子以频率v 共振,则屏蔽常数越大,所需的外

其屏蔽常数大小顺序为

当这三个质子共振时,所需外加磁

NaAc 的相对分子质量为82。在1.0L0.20mol/LHAc溶液中应加的浓度为

此时溶液的PH=_____。

场强度由大到小依次排列的顺序是_____。

磁场强度. 应该越大。

3. 滴定管的读数误差为0.0lmL , 若滴定时用去标准溶液l0.00mL , 相对误差为。要满足滴定分析的误差要求,所用标准溶液的体积应为_____mL。

【答案】0.2%; 20

4. 在原子吸收中,干扰效应大致上有_____,_____, _____, _____, _____。

【答案】光谱干扰;化学干扰;物理干扰;电离干扰;背景吸收干扰 5.

测定中常用的溶剂是_____,常用_____作为标准物。

【答案】氘代溶剂(或

;四甲基桂烷)

6. 极谱分析中,极化电极为_____,它应满足的条件是_____,测定时要加入来消除迁移电流,它应满足的条件为_____。

【答案】滴汞电极;汞滴以每于被测物质浓度100倍以上

【解析】此题前半部分是极谱波形成的必要条件,后半部分是消除迁移电流的方法。

7. 由于化合物结构改变或其他原因,使吸收强度增加,这种效应称为_____。

【答案】增色效应

8. AgCl 在0.01moI/LHC1溶液中的溶解度比在纯水中的溶解度小,这是_____效应起主要作用。若

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滴的速度滴下,使表面保持新鲜;支持电解质浓度大

浓度增大到0.5mol/L, 则AgCl 的溶解度超过纯水中的溶解度,这是_____效应起主要作用。 【答案】同离子;配位

9. EDTA 的酸效应曲线是指_____,当溶液的pH 值越大,则_____越小。

【答案】

10.采用EDTA 为滴定剂测定水的硬度时,因水中含有少量的滴定时控制溶液pH=_____。

【答案】三乙醇胺;10

11.某同学测定铁矿中Fe 的百分含量,在计算结果时,将铁的相对原子质量55.85写做56,由此造成的相对误差是_____%。

【答案】0.27%

12.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_____有困难,所以用测量_____来代替。

【答案】积分吸收;峰值吸收系数

应加入_____作掩蔽剂;

二、简答题

13.实验室内质量控制包括哪些方面?

【答案】分析方法,质控基础实验,实验分析质控程序,常规质控技术,质控图。

14.试说明光栅型红外分光光度计与双光束紫外-可见分光光度计的主要区别。

【答案】光栅型红外分光光度计与双光束紫外-可见分光光度计的主要区别如表所示:

15.t 分布与正态分布的区别与联系。

【答案】正态分布是无限次测量数据的分布规律,但在实际工作中,只能对随机抽得的样本进行有限次的测量。当测量数据不多时,总体标准偏差是不知道的,只好用样本标准偏差来估计测量数据的分散情况。用样本标准偏差代替总体标准偏差,必然引起正态分布的偏离,这时可用t 分布来处理。

16.碘量法中的主要误差来源有哪些?配制、标定和保存项?

【答案】碘量法中的主要误差来源有二,一是的挥发,二是所需体积(加KI 的目的是増加的溶解性;使

被空气中的

氧化。配制标

准溶液时,应用间接法,称取近似于理论量的碘,加入过量KI ,加少量的水研磨溶解后,稀释至

,贮存于棕色瓶内,于暗处保减少碘的挥发)

标准溶液时,应注意哪些事

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存(与橡皮等有机物接触后反应,遇光遇热浓度将发生变化)。标定

标准溶液,也可用难溶于水,但可溶于碱,

(中性或弱碱性介质)配制

作基准物。

的浓度时,可用已知准确

浓度的

标准溶液时,应用间接法配。称取近似于理论量的

再加入少量和杀菌)

使溶液呈弱碱性,以

溶于新煮沸并冷却了的蒸馏水中(煮沸除抑制细菌再生长。

应过滤后再标定,或另配。标定时用基准物

①酸度0.2〜0.4mol/L;

②滴定,先用

容液不稳定,使用一段时间后应重新进行标定,如出现浑浊或析出硫,

,标定反应条件:

与KI 作用时应在碘量瓶中进行,要在暗处放置一定时间,待反应完全后。再进行与KI 作用快,宜及时滴定;

,若KI 溶液显黄色或溶液酸化后淀粉指示剂显蓝色,则应事

所致,不影响分析结

溶液滴定至无色后再使用;

③使用的KI 中不应含

④滴定至终点后,经5min 以上,溶液又出现蓝色,是由于空气氧化果。若终点后,很快又转变为蓝色,则表示反应来完全(KI 与

的反应)应另取溶液重新

标定。

17.如何用红外光谱法鉴别有机药物分子中的亚甲基、孤立甲基、异丙基和叔丁基的存在?

【答案】亚甲基异丙基叔丁基

出现以

孤立甲基峰由于振动耦合,

为中心、裂距为

峰发生裂距为

以上的双峰。

双峰;

18.控制适当的酸度在络合滴定中有何意义?应如何全面考虑选择滴定时的pH?

【答案】在络合滴定中控制适当的酸度可以有效消除干扰离子的影响。防止被测离子水解,提高滴定准确度。

具体控制溶液PH 值范围时主要考虑两点:

(1)溶液酸度应足够强以消去干扰离子的影响,并能准确滴定的最低pH 值; (2)pH 值不能太大,以防被滴定离子产生沉淀的最高pH 值。

19.对氢氧化物的沉淀分离都有哪几种方法?

【答案】(1)以NaOH 作沉淀剂;(2)氨水法;(3)有机碱法;(4)ZnO 悬浮液法。

20.吸光光度法测定对显色反应有何要求?从哪些方面来考虑显色反应的条件?

【答案】(1)要求:选择性要好、灵敏度要高、对比度要大、有色化合物要稳定、组成要恒定,显色反应的条件要易于控制。

(2)考虑显色反应的条件为:显色剂的用量;溶液的酸度;时间和温度;有机溶剂和表面活

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