2018年西北大学化学与材料科学学院636分析化学(含仪器分析)考研核心题库
● 摘要
一、名词解释
1． 原子光谱的灵敏线
【答案】原子光谱的灵敏线是指那些激发电位低、强度大的原子线或离子线，多为共振线。
2． 荧光效率
【答案】荧光效率又称荧光量子产率，是激发态分子发射荧光的光子数与基态分子吸收激发光的光子数之比，
常用表示。
3． 平均值的置信区间
【答案】在一定置信水平，以测定平均值无为中心的包容总体平值H 在内的可能范围。
4．
【答案】含有杂原子的饱和化合物由杂原子空轨道（n ）
跃迁到
反键轨道
的能量较高
，吸收波长一般落在远紫外区。
5． 标准电极电位与条件电位。
【答案】标准电极电位是指在一定温度下（通常为25%）, 氧化还原半反应中各组分都处于标准状态时的电极电位；条件电位是指在一定溶液条件下，氧化态还原态的分析浓度都为lmol.I ；1时的实际电位。
6． 原子谱线的压力变宽
【答案】原子相互碰撞而引起的谱线变宽叫压力变宽，其中因原子和其他粒子碰撞而产生的变宽叫劳伦兹变宽，同种原子问相互碰撞而产生的变宽叫共振变宽。
此类跃迁需要
二、简答题
7． 原子吸收光谱分析中原子化方法有哪几类？比较其主要优缺点。
【答案】主要有火焰原子化、无火焰原子化、氢化物原子化和冷原子化法。火焰原子化法重现性好，基体效应小，原子化效率低，灵敏度也较低；无火焰原子化法原子化效率和灵敏度均较高，但重现性较差，基体效应较严重；这两种原子化法的应用都较广。氢化物原子化只适用于分
析范围都较窄。
和等少量几个元素，冷原子化法只适用于分析汞，它们的应用
8． 何谓紫外吸收曲线？何谓紫外分析工作曲线？二者如何绘制？有什么用途？
【答案】吸收曲线是指在紫外-可见分光光度法中，
以波长
坐标得到的曲线。
在紫外-可见分光光度法中，工作曲线是指浓度和吸光度之间的关系曲线。当溶液符合比尔定律时，此关系曲线为一条直线。
吸收曲线的绘制方法:在吸光物质浓度一定的条件下，扫描吸收波长，即可得到吸收曲线。 工作曲线的绘制方法:在一定条件下，配制吸光物标准品浓度梯度，测定不同浓度（C ）时的吸光度（A ），以C 为横坐标、A 为纵坐标进行拟合，即可得到直线。
吸收曲线:（1）可进行定性分析；（2）选择定量分析的吸收波长。工作曲线可进行定量分析。
9．
在
述理由），并改正。
吸取一定量试液于锥形瓶中，加入10%KCNlmL，以NaOH 溶液调节溶液的pH 约等于10, 加入1:3三乙醇胺15mL , 再加入0.2%二甲酚橙指示剂2〜3滴，以EDTA 标准溶液滴至溶液由红紫变亮黄色为终点。
【答案】（1）不能在酸性溶液中加KCN ，否则生成剧毒挥发性HCN 气体，应当先调至碱性后再加KCN ；（2）三乙醇胺应当在酸性中加入，否则
不该用NaOH ,
而采用水解，不与三乙醇胺生成配合物；（3）应使用铬黑T 而不是调pH 至10, 因前者不具缓冲作用；（4
）测定共存的酸性溶液中欲测定，试指出以下分析步骤中的错误之处（简为横坐标、吸光度（A ）为纵
二甲酚橙作指示剂。
10．试简要讨论重量分析与滴定分析两类化学分析方法的优缺点。
【答案】重量分析与滴定分析通常用于测定常量组分，滴定分析有时也可用于测定微量组分。滴定分析与重量分析相比较，滴定分析简便、快速，可用于测定很多元素，且有足够的准确度。在较好的情况下，测定的相对误差不大于0.1%。重量分析法直接用分析天平称量而获得分析结果，不需要标准试样或基准物质进行比较，不使用容量器皿。如果分析方法可靠，操作细心，称量误差一般是很小的。所以对于常量组分的测定，能得到准确的分析结果，相对误差约但是，重量分析法操作繁琐，耗时较长，也不适用于微量组分的测定。
11．在复杂样品分析中，消除共存组分的干扰，除用掩蔽的方法外，通常采用哪几种分离的手段（举出四种以上的方法）？并叙述物质分析的一般步骤。
【答案】主要分离手段有:沉淀，萃取，离子交换，蒸馏，膜分离等。物质分析的一般步骤是:样品采集，制备，分解，分离测试，结果计算。
12．NaOH
标准溶液保存不当吸收了是1%的NaOH 变成了
（1）用这瓶NaOH 滴定HC1, 甲基橙作指示剂，则测定结果如何变化？
（2）用这瓶NaOH 滴定HA ，酚酞作指示剂，则测定结果如何变化？
【答案】（1）无影响；
（2）偏高。
由于NaOH
吸收了
量点为pH=7.0，所以在未
到达化学计量点时，甲基橙己经变色，使消耗的NaOH 体积又偏小，这两种因素综合起来使得测定结果基本没有变化。如用酚酞为指示剂时，由于其变色点pH 为8.0—10.0, 测定结果肯定偏高。
13．说出三种光学分析法的名称，并简单的说明之。
【答案】紫外-可见分光光度法:用紫外线可见光照射吸光物质的溶液，用仪器测吸光度，记录吸光度随波长变化的曲线。
红外色谱法:用红外光照射物质，物质分子就吸收红外光，为振转光谱。
核磁共振波谱法:是用无线电波的电磁辐射对样品照射，可以使不同结构环境中的原子核实现共振跃迁，最重要的是氢谱。
14．
用碘量法测定含
的试液中使NaOH 浓度比实际的浓度低，用它滴定HC1，消耗NaOH 的体积NaOH 与HC1生成NaCl 的化学计偏多，造成结果偏高。由于甲基橙的pH
变化范围为的浓度。用简单流程表明主要步骤、所用试剂、滴定剂、指示剂及浓度的计算公式。[四川抗菌素研宄所2006研]
【答案】（1）简单流程表明主要步骤、所用试剂、滴定剂、指示剂如下所示:
（2
）设
的浓度为涉及的反应有:
三、计算题
15．
有一纯称取0.4988克，进行适当处理后，使之还原为碘化物溶液，
然后以
溶液滴定，到达滴定终点时共用去20.72mL ，求x?
已知分子量
【答案】根据元素守恒得:
解得KIOx 的分子量为:
可以得到: