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一、简答题

1． 试从ICP 光源的环状结构分别解释:ICP 发射光谱的基体效应小；测定精度高。

【答案】样品处于环状ICP 中心，因此，样品是间接辐射加热，此时组分的改变对ICP 影响小，加之溶液量也小，因而基体效应小；ICP 环形通道使样品很容易进入ICP 矩中心，即ICP 焰受到的影响小，或者说ICP 很稳定，因此检测精度局。

2． 酸碱滴定中指示剂的选择原则是什么？

【答案】酸碱滴定中指示剂的选择原则是指示剂的变色范围处于或部分处于滴定的pH 突跃范围内；使指示剂的变色点等于或接近化学计量点的pH 。

3． 按习惯分类方法电分析方法可以分为哪几种方法？并从电极与溶液界面的结构以及电极反应的角度分别加以说明。

【答案】在电化学分析方法中，由于测量电池的参数不同而分成各种方法:在零电流条件下测量电动势的为电位分析法，它又可分为直接电位法和电位滴定法；测量电流随电压变化的是伏安分析法；其中若使用滴汞电极的则称为极谱分析法；测量电阻的方法称为电导分析法。

4． 衡量离子选择电极的性能指标有哪些？

【答案】衡量离子选择电极的性能指标有:（1）电极系数；（2）选择性；（3）稳定性；（4）检测限；（5）响应时间；（6）有效pH 范围；（7）电极内阻；（8）温度系数；（9）不对称电位；（10）使用寿命。

5． 下列情况引起什么误差？若为系统误差，如何减免或消除？

（1）天平砝码被腐蚀； （2）称量试样时吸收了水分；

（3）以失去部分结晶水的硼砂为基准物，标定盐酸溶液的浓度； （4）试剂中含有微量待测组分； （5）重量法测

时，试样中硅酸沉淀不完全；

（6）称量开始时天平零点未调； （7）滴定管读数时，最后一位估计不准；

（8）用NaOH 滴定HAc , 选酚酞为指示剂确定终点颜色时稍有出入； （9）配制标准溶液时，溶解基准物时溶液溉失； （10）高锰酸钾法测钙，过滤时沉淀穿滤。

【答案】（1）天平砝码被腐蚀，会因仪器不准确而产生系统误差，应更换同规格的完好按码。（2）试样吸收水分会产生正误差，属系统误差. 通常情况下应干燥后称量。

（3）同等情况下硼砂用量将会减小，造成负误差. 属系统误差. 应更换为物质组成与化学式完全相符的硼砂，并保存在60%的恒湿器中。

（4）试剂用量将会增加，产生系统正误差. 可通过空白试验或对试剂进行提纯来加以校正。 （5）由方法误差而引起系统负误差。需要对方法加以改进。

（6）产生系统误差. 分析天平应实验前、后校正，以保证称量的准确性。 （7）产生随机误差. 滴定管读数的最后一位是估读的。

（8）对于指示剂的变色点各人会有不同的观点，属于可正可负的随机误差。 （9）属于粗心大意产生的过失误差. 在实验中应严格避免。

（10）—般情况下过滤时穿滤是不可能发生的，一定是有违反操作规程的误操作。属于过失误差。

6． 试简要讨论重量分析与滴定分析两类化学分析方法的优缺点。

【答案】重量分析与滴定分析通常用于测定常量组分，滴定分析有时也可用于测定微量组分。滴定分析与重量分析相比较，滴定分析简便、快速，可用于测定很多元素，且有足够的准确度。在较好的情况下，测定的相对误差不大于0.1%。重量分析法直接用分析天平称量而获得分析结果，不需要标准试样或基准物质进行比较，不使用容量器皿。如果分析方法可靠，操作细心，称量误差一般是很小的。所以对于常量组分的测定，能得到准确的分析结果，相对误差约重量分析法操作繁琐，耗时较长，也不适用于微量组分的测定。

但是，

二、计算题

7． 纯的

和

混合物0.30749, 溶于水后，用

和

的百分含量为多少？（

有

故有

解得:

则

溶液滴定，用去

）

30.98mL ，计算试样中

【答案】设混合物中有

8． 移取20.00mL 乙二醇试样，加入化溶液，加入

，再以

试液的浓度。

【答案】乙二醇氧化反应：

还原过剩的溶液滴定过量的

碱性溶液，反应完全后，酸的歧化产物

消耗了15.20mL ，计算乙二醇

锰酸歧化：

革酸-高锰酸钾反应：

草酸-氧化锰反应：

数量关系为：

9． 某同学采用邻菲罗琳分光光度法测定试液中铁的含量，于510nm 处用lcm 比色皿，以水作参比，误将参比溶液的透光率调至98%而不是100%, 在此条件下测得有色溶液的透光率为12%, 问正确透光率应为多少？已知

【答案】正确的透光率应为:

此时有:

所以:

标尺放大的倍数为:

10．计算以甲基橙为指示剂时，0.l0mol/LNaOH滴定等浓度HCl 的终点误差。

【答案】

若改用示差法测定上述试液，要使相对误

差最小，则应选多大浓度的标准溶液作参比？此时标尺放大几倍？