2018年广东省培养单位广州地球化学研究所821分析化学考研基础五套测试题
● 摘要
一、名词解释
1． 库仑滴定法
【答案】在试样中加入大量物质，使此物质经电解后产生一种试剂，与被测物质发生定量化学反应，用适当的方法指示化学反应的终点后，停止电解，根据电解的电量用法拉第电解定律来求出被测物质的含量。
2． 色谱分析中的死体积
【答案】色谱分析中的死体积是指不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积，可由死时间确定，即不被固定相吸附或溶解的气体组分从进样开始到色谱柱后检测器出现色谱峰值时所花费的时间。
3． 原子谱线的压力变宽
【答案】原子相互碰撞而引起的谱线变宽叫压力变宽，其中因原子和其他粒子碰撞而产生的变宽叫劳伦兹变宽，同种原子问相互碰撞而产生的变宽叫共振变宽。
4． 红移
【答案】红移是指由于结构或实验条件的变化，使吸收峰向长波长方向移动的现象，亦称长移。
5． 物理干扰
【答案】试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于试样物理特性的变化引起吸光度下降的效应称为物理干扰。消除办法:标准加入法、配制与被测试样组成相近的对照品。 6．
【答案】
不饱和化合物由基态
吸收波长一般
共辗的
跃迁到激发态吸收波长
此类跃迁需要的能量较低，？瓜立的
共轭体系越长，跃迁所需能量越小，向长波
长方向移动的程度越大，
吸收强度越强
二、简答题
7． 离子交换分离操作分为哪几步？
【答案】交换过程，洗脱过程，树脂再生。
8． 某溶液中含灼烧后测
两种离子，欲用重量法测定，试拟定简要方案。
沉淀完全，分离、洗涤、烘干、
生成
（磷酸三甲酯），
或加入
【答案】先在稀HC1介质中加过量的BaC12溶液，使
含量。然后在滤液中加入
沉淀，
称量形式
测定含量。
9． 简述气-液色谱分离的基本原理。
【答案】气-液色谱中，将固定液涂在担体上作为固定相，气体携带试样混合物作为流动相，当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由分离柱中流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。
10．作为基准物质的试剂应该具备哪些条件？标定下列标准溶液分别选用的基准物质是什么？
【答案】（1）作为基准物质的试剂应该具备的必要条件是答:组成与化学式相符；纯度>99.9%; 化学稳定性好；有较大的摩尔质量。
（2）标定题目中所给标准溶液选用的基准物质依次是
11．什么是全程序空白实验？
【答案】以水代替实际样品，其他所加试剂和操作步骤均与样品测定步骤完全相同的操作过程。
12．若为沉淀第二组阳离子，在调节酸度时:
将会发生什么问题？
【答案】（1
）用（2）
用离子的分析。
（3）用HAc 代替HC1, 则由于它是弱酸，不可能调至所需要的酸度。
13．精密度与准确度的关系。
【答案】精密度是保证准确度的先决条件，在消除系统误差的前提下，精密度高准确度就高，精密度差，则测定结果不可靠。即准确度高，精密度一定好. 精密度高，准确度不一定好。
代替HC1,
因为
使
是强的氧化剂会把组试剂氧化成硫而沉淀。
代替HC1,
引入了生成硫酸盐沉淀，将妨碍这些
14．请举例说明现代分析化学中一些新的分离富集方法及其工作原理、应用范围。
【答案】固相微萃取分离法可用于环境污染物、农药、食品饮料及生物物质的分离与富集的分离分析；超临界流体萃取分离法利用超临界流体作萃取剂，从液体或固体中萃取出某些成分并进行分离的技术，特别适用于烃类及非极性脂溶化合物；液膜萃取分离法基本原理是由渗透了与水互不相溶的有机溶剂的多孔聚四氟乙烯膜把水溶液分隔成两相，即萃取相与被萃取相，液膜萃取分离法广泛应用于环境试样的分离与富集。
三、计算题
15．在pH=5.0的的浓度各为多少？
【答案】
根据
所以
16．
氯离子选择电极在
溶液与
溶液中测量其电位值，然后不断向
时，电位开值为多少？
，游离的溶液中加入20.04mL0.020mol/LEDTA后
试液中加入浓NaOH 溶液使其电位保持不变，直至试液中NaOH
浓度达始往负方向变化。再继续加NaOH 溶液，电位的变化符合Nemst 方程式，求
. （不考虑离子强度及稀释效应的影响）
【答案】
由题意知当NaOH
浓度达
在氯电极上响应产生的电极电位相等。
所以
即
，时，
在氯电极上的响应而产生的电极电位与