2018年南京中医药大学药学院641药学综合一之分析化学考研基础五套测试题
● 摘要
一、名词解释
1． 弱带
【答案】紫外-
可见吸收光谱中化合物摩尔吸光系数
2． 系统误差
【答案】系统误差是由确定的原因所引起的误差。
3． 均相成核
【答案】在过饱和溶液中，构晶离子由于静电作用而缔合，从溶液中自发地产生晶核的过程为均相成核。溶液的相对过饱和度愈大，均相成核韵数目愈多。
4． 指纹区
【答案】红外光谱中
，
的低频区称为指纹区。
5． 毛细管气相色谱程序升温和高效液相色谱分析中的梯度淋洗各有什么作用？
【答案】程序升温:在气相色谱分析过程中按一定速率提高柱温，使得宽沸程多组分样品得以很好的分离；梯度淋洗:在HPLC 分离中，通过随时间连续改变流动相的组成（极性、pH 值或离子强度等发生改变），从而提高复杂试样或容量因子范围宽的样品的分离效率。
6． 酸碱指示剂
【答案】能用于指示酸碱滴定终点的试剂物质。
的吸收峰为弱带。如:R 带。
二、简答题
7． 滴定分析所基于的化学反应必须具备的条件有哪些？
【答案】滴定分析所基于的化学反应必须具备的条件有答: （1）反应必需定量地完成；
（2）反应速度要快，如果速度较慢，要设法加快其速度； （3）有合适的确定终点的方法。
8． 邻苯二甲酸氢钾作为基准物质，既可标定NaOH 标准溶液的浓度，又可标定高氯酸标准溶液的浓度，为什么？写出各标定反应和浓度计算关系式，并说明各标定反应使用什么指示剂及终点颜色变化？
【答案】（1）标定酸，亦可用于标定碱。
（2
）标定
时，发生反应答:
到达滴定终点时，酚酞由无色变为微红色。NaOH 的浓度表达式为答:
标定
时，发生的反应为
终点时，结晶紫由紫红变为纯蓝
，
浓度表达式为:
9． 欲测定锌合金中Fe 、Ni 、Mg 的含量，应采用什么溶剂溶解试样？
【答案】用NaOH 溶解试样，Fe 、Ni 、Mg 形成氢氧化物沉淀，与Zn 基体分离。
10．试从ICP 光源的环状结构分别解释:ICP 发射光谱的基体效应小；测定精度高。
【答案】样品处于环状ICP 中心，因此，样品是间接辐射加热，此时组分的改变对ICP 影响小，加之溶液量也小，因而基体效应小；ICP 环形通道使样品很容易进入ICP 矩中心，即ICP 焰受到的影响小，或者说ICP 很稳定，因此检测精度局。
11．试样分解和溶解的一般要求是什么？
【答案】试样必须完全分解；试样分解过程中待测组分不应挥发损失；不应引入待测组分和干扰物质。
12．如何配制浓度为0.1mol/L左右的氢氧化钠标准溶液？用邻苯二甲酸氢钾基准试标定此溶液，若要求氢氧化钠溶液的浓度有四位有效数字，
应如何进行操作？
【答案】在台称上粗称氢氧化钠0.1克，溶解在1000毫升水中配制氢氧化钠溶液。根据有效数字运算法则可知，计算式:
操作步骤如下:要保持四位有效数字，则计算式中各乘、除数必须满足四位有效数字，根据滴定管的精密度可知，标定时体积消耗必须大于10毫升，才能保证有四位有数数字，实际消耗体积
既有酸性基团一COOH , 又有碱性基团一COOK ，所以它既可用于
以15—20毫升为宜。由此可计算得到苯二甲酸氢钾基准物的质量。应该使用分析天平准确称取已C 温度下干燥）的邻苯二甲酸氢钾基准物质0.3-0.4克，苯二甲酸氢钾质量应达四干燥（110-120°
位有效数字。溶解苯二甲酸氢钾基准物质。选择合适的指示剂，用氢氧化钠溶液滴定邻苯二甲酸氢钾至终点。
13．有效数据的处理法则。
【答案】a. 数字前的0不计，数字后的计入：0.02450（4位）；b ，数字后的0含义不清楚时，最好用指数形式表示
：
的，可按多一位有效数字对待，如如g.
尾数
（2位），pH=ll.02，
则时舍，
尾数
c. 自然数可看成其有无限多位数
8.6; e. 对数与指数的有效数字位数按尾数计。
; f. 与方法精度一致，由误差最大的一步确定；
（如倍数关系、分数关系），常数亦可看成具有无限多位数，如Tt ; d. 数据的第一位数大于等于8
时入；h. 尾数=5时，若后面数为0, 舍5成双；若5后面还有不是0的任
何数皆入；但是当为5时，若后面数为0, 看5前是奇数还是偶数，奇数入，偶数舍去。
14．简述原子吸收光谱法的基本原理。
【答案】原子吸收光谱法是基于物质产生的基态原子对共振线或特征谱线的吸收作用来定量分析的。常用的分析方法有标准曲线法和标准加入法。
三、计算题
15．欲测定浓度为
（已知
：【答案】查表
：
因
说明可用PAN 作指示剂。
16．称取尿素试样0.3000g ，采用克氏定氮法测定其含量。将蒸馏出来的氨收集于饱和硼酸溶液中，加入溴甲酚绿和甲基红混合指示剂，以0.2000mol/LHCl溶液滴定至近无色透明为终点，消耗37.50mL 。计算试样中尿素的质量分数。
【答案】
吸收反应滴定反应
溶液，选用
）
的EDTA 标准溶液，并控制pH
值为5.0. 若要使滴定终点误差达到±0.1%，请用计算证明，可用PAN 作指示剂。