题目：石英纤维表面BN涂层的制备及其对SiO2f/SiO2复合材料性能的影响

石英玻璃纤维增强二氧化硅基复合材料是一种耐高温复合材料，广泛应用于飞行器的天线罩和天线窗。但由于石英纤维与二氧化硅基体间的界面结合力太强，当材料发生破坏时，基体的裂纹扩展到纤维，直接穿透纤维，复合材料发生脆性断裂。因此在石英纤维与二氧化硅基体之间需要引入强度适合的界面，即在石英纤维表面增加界面涂层，使基体与纤维的剪切应力减小，有利于应力弛豫，提高材料的塑性。本课题是在单根石英纤维表面涂敷BN涂层的基础上，开展在石英纤维编织体上涂覆BN的制备工艺研究，获得力学性能和介电性能优异的SiO2f/BN/SiO2复合材料。以硼酸和尿素为氮化硼源，在氮气气氛下，采用先驱体转化法在石英纤维编制体表面低温制备了氮化硼涂层。以160树脂为原料，采用浸渍-裂解工艺制备了2.5DSiO2f/SiO2陶瓷基复合材料，利用XRD、SEM、IR、Raman和TEM等测试手段和三点弯曲、单边缺口梁法等实验方法，对BN涂层的结构、形貌进行了表征，较系统地研究了涂层制备工艺对复合材料组织、力学性能和介电性能的影响。研究结果表明：在BN涂层的制备过程中，浸渍溶液的pH值应控制在6-7范围内，在氮气气氛下850℃反应15小时，得到的BN产率最高，产物中含有纳米尺寸的t-BN和无定型BN两种不同形态。纤维表面涂层质量随浸渍次数变化，浸涂一次的纤维表面涂层不连续，存在大量孔洞；浸涂三次的纤维表面光洁，涂层均匀，且无剥落或开裂现象；浸涂多于三次，纤维表面出现大量聚集颗粒，表面反而不光滑，但亦无剥落或开裂现象。采用硼酸和尿素经过320℃反应得到的中间产物料浆，作为制备BN的前驱体，料浆浸渍法制备的石英纤维表面BN涂层，浸渍一次纤维表面存在大面积裸露，浸渍次数多于三次又存在涂层严重剥落。采用浸渍-裂解法制备的2.5DSiO2f/SiO2复合材料，500℃时160树脂就已完全陶瓷化，在800℃时复合材料体系开始析晶。SEM照片显示，辅助抽真空和振动-波动工艺使160树脂充分填充石英纤维编制体。石英纤维表面BN涂层有效地改善了纤维与基体的界面结合状态，界面强度适中。当复合材料断裂时，有大量纤维拔出，复合材料呈现韧性断裂特征。浸渍-裂解八次制备的复合材料――无BN涂层、采用料浆法和溶液法制备的BN涂层的复合材料，它们的密度分别达到了1.515×103 kg•m-3、1.565×103 kg•m-3和1.525×103 kg•m-3；弯曲强度分别为8.98 MPa、9.37 MPa、16.66 MPa；弹性模量分别为13.45×103GPa、20.51×103GPa、39.39×103GPa；断裂韧性分别为5.04 MPa•m1/2、7.61 MPa•m1/2、14.69MPa•m1/2。不同涂覆方法的研究表明，溶液法制备的BN界面涂层使复合材料性能优于无涂层和含有料浆法制备的BN界面涂层的复合材料。