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2017年湘潭大学562分析化学、无机化学(一)之分析化学复试实战预测五套卷

  摘要

一、简答题

1. F 检验法、t 检验法的区别与联系及应用范围。

【答案】F 检验法通过比较两组数据的方差,以确定它们的精密度是否有显著性差异的方法;t 检验法通过两组平均值的比较或平均值与标准值的比较判断两组数据之间是否存在显著性差异。

2. 举例说明紫外吸收光谱中主要的吸收带类型和特点。

【答案】R 带是由K 带是共扼双键

跃迁引起,具有杂原子不饱和基团的化合物有R 带,引起,强吸收,

约256nm

B 带芳香族化合物特征谱之一,有精细结构,E 带芳香族化合物的特征谱带之一,有:

3. 为什么用佛尔哈德法测定

【答案】用佛尔哈德法测定度积,不会发生类似的

4. 将行为好?

【答案】

由于

过量

沉淀颗粒带正电(吸附

应使动物胶粒带负电。氨基

酸时,带正电,时,带负电,故应在的酸度下进行。

5. 请设计用EDTA 滴定法分析含有混合离子的溶液(写出主要步骤和重要条件,如酸度,掩蔽剂、指示剂等)。已知条件如下所示:

【答案】(1)由已知条件可知,与EDTA 的结合力变为亮黄色。根据EDTA 的消耗量求出基四胺缓冲溶

液调节PH 为5〜6之间,补加二甲酚橙指示剂,用EDTA 滴定溶液由紫红色变为亮黄色为终点,根据EDTA 的消耗量计算

含量。

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时,弓丨入误差的概率比测定Br 或r 时大?

时,因为AgBr 和Agl 的溶度积

沉淀转化反应。

溶液混合时,因浓度较高,需加入动物胶凝聚,使其沉淀

其凝聚作用应在什么酸度条件下进

都小于AgSCN 的溶

完全。动物胶是含氨基酸的高分子化合物

所以准确量取一定量的待和

不与EDTA 反应。

再用六亚甲

测液,用硫酸调节PH 为1左右,加入二甲酚橙指示剂,用EDTA 标准溶液滴定使溶液由紫红色

的含量,因为此时

(2)在上述溶液中,用氨溶液调节上述溶液至碱性,加入KCN 溶液掩蔽

(3)另取一份待测溶液,用六甲基四胺缓冲溶液调节PH 为5〜6之间,加入一定过量的EDTA ,

使三种离子全部参加反应。再加入二甲酚橙指示剂,用标准溶液测出总量。

6. 在沉淀重量法中何谓恒重?坩埚和沉淀的恒重温度是如何确定的?

【答案】在经烘干或灼烧后,待称量物的质量不再改变。通常经2次烘干或灼烧后的称量差值不大于0.4mg 。

二、计算题

7. 用重量法测定试样中氯的含量时,称取试样0.2000g ,最后得到AgCl 沉淀0.2500g , 考虑天平称量标准偏差S=0.10mg, 计算结果的标准偏差虑。设该试样中氯的质量分数

为q , AgCl 沉淀的质量为m , 则

根据上述公式和误差传递,有

试样的质量q 由两次称量获得,则式中

另一方面,AgCl 沉淀重量的称量是通过其容器的恒重、沉淀的恒重来进行的,即期间要进行四次称量,故有

代入上面计算公式中,可得

8. 用原子吸收分光光度法在波长285.2nm 时测定Mg 标准溶液,得到表数据:

取血清2mL 用纯水稀释至lOOmL , 与测定标准溶液同样的条件测定,测得吸光度为0.213, 求血清中Mg 的浓度。

【答案】依题数据得线性回归方程为A=0.3931C+0.0038。将样品的吸光度值0.213代入该方程,得样品中Mg 的浓度为

则血清中Mg 的浓度为

【答案】这类问题需从分析结果的计算式、误差的传递以及所采用的测试手段来进行综合考

为x 。设试样的质量

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9. 有纯LiCl 和的知

的混合物试样0.7000g ,加

标准溶液处理,过量

回滴。计算试样中

的含量。(已

以铁铵矾为指示剂,用【答案】设混合物中

10.用0.02mol/LEDTA滴定定?若溶液中的共存离子不是也不加掩蔽剂来消除相关手册。

【答案】(1)不考虑副反应,直接应用滴定判别式:

而是

干扰,而

甲酚橙作指示剂,进行滴定时,发现有

混合溶液中的能否准确滴定

问能否准确滴若在PH5.5,以二

没有干扰,原因何在?能否不分离

均不显色。二甲酿植的有关常数查

的干扰?已知二甲酚橙与

可以准确滴定(2)可以准确滴定

没有干扰。

则没有干扰。对于

说明对于的干扰。

11.称取红丹试样淀粉指示剂溶液,以中

的质量分数。

可见

所以

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没有干扰。

体系:

(3)通过比较两个体系的终点误差,若

没有干扰。

体系

说明

有干扰。

的干扰是由于指示剂的酸效应系数较小引起的,将酸度提高到pH4.8〜5.0即可消除

用盐酸溶解后转移到lOOmL 容量瓶中,取20.00mL

加入使其析出

定量滤过沉淀,洗涤,用酸溶解后,加入KI 和

溶液滴定至终点,用去

溶液6.00mL ,求试样

【答案】整个分析的反应过程如下