● 摘要
摘 要: 本论文采用简单的水热法制备出α-Fe2O3纳米立方块、纳米片自组装的空心纳米球、八面体和多面体以及Fe3O4八面体和纳米片。研究了它们的形貌、晶体结构、生长机理和磁学特性,提出了可能的生长机理,讨论了结构和性能的关系,所取得的研究结果为α-Fe2O3以及Fe3O4纳米结构的物理化学性能和应用研究奠定了基础。
(1)通过FeCl3溶液的水解在140 ℃水热反应15 h,制备出单分散α-Fe2O3纳米立方块。所制备的α-Fe2O3纳米立方块为单晶六方相结构。通过反应物浓度的变α-Fe2O3纳米立方块的尺寸可在0.3-1.2 μm的范围内调节。观察到了α-Fe2O3纳米立方块的磁学性能与尺寸的依赖关系,尺寸为0.30和1.20μm的α-Fe2O3纳米立方块的矫顽力(Hc) 分别为1760.3 Oe和3263.9 Oe,剩余磁化强度(Mr)分别为0.19 emu/g和1.97 emu/g。
(2)通过FeCl3与草酸/草酸钠在200 ℃水热反应12 h,制备出α-Fe2O3空心球。空心球的直径约为290-300 nm, 它是由尺寸约为23 nm的六方相结构的α-Fe2O3纳米片组装而成。通过反应温度的改变制备出了鹅卵石形状和球形颗粒,其矫顽力(Hc)分别为3815.0 Oe和1543.34 Oe,剩余磁化强度(Mr)分别为0.16 emu/g 和0.10 emu/g。研究了草酸/草酸钠在α-Fe2O3纳米片的形成与组装过程中的作用,并提出了可能生长机理。
(3)通过Fe(NO)3与NaOH在KBH4存在下的乙二醇水溶液(VC2H6O2: VNaOH=8: 5) 中160-200 ℃水热反应12 h,制备出Fe2O3八面体和多面体结构。通过反应温度的改变实现了八面体和多面体可控制备。八面体和多面体的平均尺寸分别约为235 nm和220 nm, 其剩余磁化强度(Mr)分别为 0.168 emu/g和0.193 emu/g,矫顽力(Hc)分别为127.72 Oe和906.90 Oe。
(4)在乙二醇与水(VC2H6O2/VH2O=5:8)的混合溶剂中,通过K4[Fe(CN)6]与NaOH 在200 ℃水热反应12 h,制备了Fe3O4的八面体。 Fe3O4八面体为单晶面心立方相结构,尺寸约为0.7-6.3 µm。其的矫顽力(Hc)为77.5 Oe,饱和磁化强度(Ms)为98.53 emu/g,剩余磁化强度(Mr)为6.27 emu/g。研究了乙二醇, NaOH的浓度,反应温度和时间对产物形貌的影响,结果表明,乙二醇在Fe3O4八面体的形成过程中起着关键作用,并提出了可能生长机理。
(5)通过金属铁片与酒石酸钠(C4H4O6Na2)在140 ℃水热反应12 h,在金属铁片上原位大面积生长出了Fe3O4纳米片。所制备的Fe3O4纳米片为单晶立方相结构,其尺寸范围为1.2×1.4 - 4.0× 4.2 µm,厚度约为 60 nm。通过改变溶液中碱的浓度可实现不同尺寸纳米片的可控合成。研究了酒石酸钠在Fe3O4纳米片的形成过程中的作用,提出了可能的生长机理。